【论文选4】扫描电镜的创新之路

扫描电镜的创新之路...





扫描电镜，透射电子显微镜和光学显微镜是目前在实验室中，经常可以看到的设备，也是目前使用最为广泛的三种显微仪器。

光学显微镜的诞生使我们打开了微米世界的大门，可是，光学显微镜的景深小，观察高低不平的断面有困难，而且，其分辨率低，无法在2000倍以上工作。

可以观察原子排列的透射电子显微镜早在1933年就诞生了，但是，其样品制作十分困难，不仅直径必须小于3mm，而且，其厚度也必须小于100nm，否则，电子束将无法穿透样品来进行观察。

经过各国科学家的努力，人类终于在廿世纪六十年代推出了扫描电子显微镜，简称扫描电镜(SEM)。扫描电镜由于样品制备简单，放大倍数可连续调节、景深大，分辨本领高等优点，日益广泛地应用于材科、半导体、地质、生物等各个领域中。

在这三种仪器中，扫描电镜的历史是最短的，发展是最快的，这是因为扫描电镜的应用领域最为广泛，它的观察尺度从纳米到毫米，样品制备也是比较简单的。事实上，扫描电镜的迅速发展，在很大的程度上取决于扫描电镜技术的不断创新。

我们可以清晰地看到：现代科学技术的发展，不断地向扫描电镜技术提出了新的要求。而扫描电镜技术的创新发展又进一步推动了各项技术与产业的发展。今天，我们可以在高等院校、研究单位、工矿企业、检测中心等各种场合见到扫描电镜的身影，扫描电子显微镜拍摄的照片也陆续在各种报刊，杂志上刊登。可以说：扫描电镜已“无孔不入”地深入到人类生活和生产的各个方面。

一、扫描电镜的诞生就是电镜技术的创新成果

我们知道：1932年，德国鲁斯卡（E.Ruska）教授与其导师研制出了世界上第一台透射电子显微镜（TEM），并于1986年与其他2人分获了诺贝尔物理奖。仅仅在二年之后的1935年，曾参与了鲁斯卡最初TEM开发工作的德国Knoll首先提出了扫描电镜的工作原理和仪器结构。Knoll的试验装置虽然简单。但它的确是扫描电镜的雏型。他提出了扫描电镜的三个特点：

1. 聚焦了的电子束在试样上扫描；

2. 试样与图象显示分别处于两个独立的真空系统中；

3. 信号的传输是经过外接电路处理的。

我们可以发现：以上三点，正是扫描电镜（SEM）与透射电镜（TEM）在工作模式上的根本区别。因此说：扫描电镜的诞生就是电镜技术的创新成果。

二、 从钨灯丝扫描电镜到场发射扫描电镜

从英国剑桥公司于1965年推出第一台商品化钨灯丝扫描电镜

以来，在整个二十世纪中，由于钨灯丝扫描电镜的灯丝结构简单，电子光学系统也简单，真空要求低，但是其束流大，可配置的附件多，所以，可以开展多种分析工作，特别是可以开展超低真空的研究工作，因此，特别适合微米级材料的研究与观察，广泛应用于各个领域。钨灯丝扫描电镜成为了微米时代的产物 。其分辨率也一直被限制在纳米数量级。作为广泛应用的钨灯丝扫描电镜，其电子光学系统也基本上是一致的：交叉束三透镜系统。

我们知道：扫描电镜主要是依靠接收二次电子（SE）来成像的。人们早就发现，二次电子的分辨率是与产生二次电子的区域相关联的。见图1。

而钨灯丝扫描电镜的二次电子探测器（E-T探测器）是把SE1和SE2一起接收的。从图1中，我们就可以发现：SE1是电子束轰击在样品上的区域产生的二次电子，SE2是电子束轰击在样品上的整个区域产生的二次电子。如果SE1和SE2一起接收，它的分辨率就与电子束产生的梨形区有关，分辨率只能在微米级。如果发明一种探测器，只接收SE1，它的分辨率就可以提高到电子束的直径大小，即达到纳米级。这个目标一直激励着人们在努力。从而，导致了场发射扫描电镜的诞生。人们做了以下的创新：

1、寻找高亮度电子枪（场发射电子枪）：提高分辨率。

2、设计新型的位于电子光学中轴线上的二次电子探测器：提高接收效率，专门接收SE1（区分SE1和SE2）。

3、设计新型的位于电子光学中轴线上的背散射电子探测器：提高接收效率，专门接收高角度背散射电子。

4、设计新型的电子光学系统：保证低加速电压下的高倍率成像。

以上努力的最终结果，产生了现代所广泛使用的场发射扫描电镜，它满足了纳米时代的需求，给人们带来了纳米时代全新的信息，成为解决纳米时代各种问题的佼佼者。

从钨灯丝扫描电镜到场发射扫描电镜，并不是只更换一个电子枪和提高相应的真空度就可以了。这样虽然可以提高一点分辨率，但是，它没有设计新型的位于电子光学中轴线上的二次电子探测器，这种探测器是专门接收SE1的（区分SE1和SE2）。这与钨灯丝扫描电镜使用的安装在样品室的二次电子探测器（E-T探测器）是不同的。后者在接收二次电子（SE）时，是无法区分SE1和SE2的（见图2）。     

图1：二次电子产生示意图

图2：E-T探测器工作原理示意图

三、在低真空条件下，进行样品观察

扫描电子显微镜最显著的一个特点是整个镜筒保持真空，其目的是保护电子枪，保持电子束的工作状态。这样的结果将导致含有水分的样品（如生物样品，动物样品，乳胶等）就无法进行观察了。为了解决这个问题。各厂商创新推出了新型的可以在低真空条件下接收二次电子的探测器：

（1）、超低真空（电离式）二次电子探测器

这是在样品室内，设置一个加以电压的接收极，样品上产生的二次电子与样品室内的空气发生电离反应，并形成雪崩效应，产生的电子会被接收极接收。通过放大器放大，形成成像信号。信号的强度取决于样品室内气压的大小，电子束流的大小，接收极上电压的大小等。

这种探测器适用于超低真空样品室。

超低真空（电离式）二次电子探测器工作原理见图3图3：超低真空（电离式）二次电子探测器工作原理示意图

（2）泰思肯公司的专利探测器

它利用了标准E-T型二次电子探测器，并为它设计了一个单独的真空室。该室与样品室由一层独特的隔离膜隔开，隔离膜允许样品上产生的二次电子通过，而不允许气体分子通过。该独立的真空室是由一个独立的分子泵负责其真空度的。泰思肯公司专利探测器的工作示意见图4。图4：泰思肯公司专利探测器的工作示意图

样品上产生的二次电子。可以通过隔离膜而被E-T探测器所接收并放大，由于隔离膜不允许气体分子通过，因此，E-T探测器可以正常工作。由于隔离膜的限制，此探测器一般在低真空条件下工作。

扫描电镜的技术在不断发展中，无论是低加速电压成像技术，各种新型探测器的发明，各种新型电子光学系统的设计，都是在扫描电镜成像原理的基础上的创新工作。

令人遗憾的是：我们不断看到外国厂商的推陈出新，而国产扫描电镜技术进步缓慢。我们期待着国产扫描电镜技术的创新和发展。

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