晶体应力生长

【蓝宝石】泡生法生长蓝宝石的应力分析

在晶体生长过程中晶体内存在的应力将引起应变，当应变超过了晶体材料本身塑性形变的屈服极限时，晶体将发生开裂。一...

在晶体生长过程中晶体内存在的应力将引起应变，当应变超过了晶体材料本身塑性形变的屈服极限时，晶体将发生开裂。一般来说，根据晶体内应力的形成原因，可将其分为三类：热应力，化学应力和结构应力。本实验室采用泡生法生长蓝宝石晶体时，所使用的原料为纯度为5 N的高纯原料，蓝宝石晶体在从结晶温度冷却至室温过程中并不发生相结构的转变，因此，晶体内应力主要是由温度梯度引起的热应力。晶体热应力正比于晶体内的温度梯度、晶体热膨胀系数及晶体直径。最大热应力总是出现在籽晶与新生晶体的界面区域，较大热应力一般出现在结晶界面、放肩、收尾及直径发生突变的部位，在等径部位热应力相对较小。

晶体生长中晶体碎裂现象时有发生，裂纹萌生的位置、程度各不相同，可概括为全开裂(粉碎性开裂)和体内开裂(节理面开裂)两种裂纹形态。

晶体全开裂主要与晶体的生长速率和冷却速率有关，生长速率或冷却速率过快，必将使晶体整体的热应力过大。当热应力值超过屈服应力时，裂纹大量萌生，不断扩展，相互交织造成晶体整体碎裂，具有此种裂纹的晶体已失去使用价值，应当严格避免。通过相关理论分析和多次实验证明，采用匀速的降温程序，降温速率控制在I．5～3．0 K／h的范围内，晶体生长速率为1．0～5．0 mm／h；依据蓝宝石晶体退火工艺，晶体强度与温度的变化关系，在10～30 K／h范围内设计晶体的冷却程序，完成晶体的退火和冷却。此晶体生长速率及冷却程序，可使晶体的整体碎裂得到有效控制。

在晶体生长中时常发现在晶体的引晶、放肩及晶体直径突变等部位发生裂纹萌生，并沿特定的晶面扩展。具有该种裂纹的晶体虽然仍可利用，但会使器件的尺寸受到一定的限制，降低晶体坯料的利用率，故应尽力避免。

此种裂纹的形成与泡生法晶体生长控制工艺密切相关。在晶体生长的引晶和放肩阶段主要是通过调节热交换器的散热能力来控制晶体生长，在籽晶和新生晶体的界面区域，受热交换器工作流体温度的影响较显著，温度梯度较大。同时，在此阶段需不断的调整晶体的生长状态，造成此位置晶体外形不规则以及较高的缺陷浓度等都极易引起应力集中，裂纹萌生的机率也相对较大。在后续实验中，本实验室采用加长籽晶杆长度，增加温度梯度过渡区长度和恒定热交换器工作流体温度等措施来控制该区域的裂纹萌生，并取得了较好的效果。

泡生法生长的蓝宝石晶体，晶体直径通常仅略小于坩埚内径；随着晶体直径的增大，直径惯性迅速减小，晶体的直径对温度波动过于敏感，抗扰动能力降低，易引起晶体直径突变。晶体直径突变部位必将形成应力集中，当应力集中值达到屈服点时，造成裂纹萌生并沿薄弱面延伸。裂纹在晶体直径突变处萌生，并沿(11．20)面扩展。本实验室在后续实验中，根据晶体生长热场设计要求，在晶体生长炉内填充氧化铝耐火保温层，增大系统热惯性和热场温度均匀性。调整晶体生长控制工艺，适当加大固液界面熔体包裹层厚度。通过抑制界面温度波动和增大晶体直径惯性的方式，来增强晶体直径的可控性，预防直径突变的发生，避免晶体开裂。

如果晶体内含有包裹物与晶体自身的热膨胀系数不同，即使温度变化相同，也会因热膨胀系数失配而产生本征应变，引起晶体与包裹物间界面区域的应力集中，形成微裂纹。这种由包裹物引起的热应力集中同晶体与杂质粒子之间的热膨胀系数失配率成正比，热膨胀系数失配率越大，引起的应力集中越严重。此外，还与杂质颗粒形态，杂质粒子、晶体自身的弹性性能相关。微裂纹在加工刀具的作用下沿(1 1．20)或(01．12)面快速扩展，引起在加工过程晶体开裂。

综上，引起晶体开裂的原因可概括为两方面，一方面与晶体自身的结构和性质有关，如强度、热传导系数、热膨胀系数，晶面结构等；另一方面与晶体生长工艺相关，如热场设计、生长速率、冷却速率、退火程序等。只有根据晶体自身的热物性能，进行合理的温的场设计和生长工艺设计方能获得完整的高质量的大尺寸晶体。