盘点我国饲料标准中重金属的检测方法
重金属元素污染是当前饲料中存在的不安全因素之一，重金属元素一旦随着饲料进入动物体内后一般不会发生分解，长期残留会引起动物中毒，并通过食物链危害人体健康；目前我国饲料相关标准对重金属检测方法的规定有一定差异，今天我们就来了解一下这些检测方法。...
重金属元素污染是当前饲料中存在的不安全因素之一，重金属元素一旦随着饲料进入动物体内后一般不会发生分解，而是蓄积在动物的肝脏和肾脏等器官，长期残留会引起动物的慢性中毒和急性中毒，并通过食物链危害人体健康；饲料中过量的重金属元素因无法被动物吸收而随排泄物进入土壤、水体和农作物，对环境和人类的生存造成威胁。
目前，我国饲料相关标准中对重金属的限制和检测方法是有差异的，今天我们就来了解一下这些检测方法，以期为国内相关企业、检测机构以及饲料质量安全监管提供参考。
砷的检测方法
饲料标准中依据的砷的检测方法标准有GB/T13079-2006､GB5009.11-2014和GB/T5009.45-2003。GB5009.11-2014替代GB/T5009.11-2003｡
检测元素：总砷
适用样品：配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料、单一饲料及饲料添加剂
前处理方法：混合酸消解法、盐酸溶样法、干灰化法
仪器分析方法：银盐法（仲裁法）；硼氢化物还原光度法；原子荧光光谱法
检出限w/(mg/kg)：
银盐法：0.04
硼氢化物还原光度法：0.04
原子荧光光谱法：0.010
GB5009.11-2014
检测元素：总砷
适用样品：各类食品
前处理方法：微波消解法、高压密闭消解法；湿法消解法、干灰化法；硝酸-高氯酸-硫酸法、硝酸-硫酸法、灰化法
仪器分析方法：电感耦合等离子体质谱法；氢化物发生-原子荧光光谱法；银盐法
检出限w/(mg/kg)：
电感耦合等离子体质谱法：0.003
氢化物发生-原子荧光光谱法：0.010
银盐法：0.2
检测元素：无机砷
适用样品：稻米､水产动物､婴幼儿谷类辅助食品､婴幼儿罐装辅助食品
前处理方法：硝酸提取法
仪器分析方法：液相色谱-原子荧光光谱法；液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
检出限w/(mg/kg)：
液相色谱-原子荧光光谱法：
0.02(稻米)
0.03(水产动物)
0.02(婴幼儿辅助食品)
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法：
0.01(稻米)
0.02(水产动物)
0.01(婴幼儿辅助食品)
GB/T5009.45-2003
检测元素：无机砷
适用样品：海产品及水产品
仪器分析方法： 按GB/T5009.11-2014操作
饲料标准中依据的铅的检测方法标准有GB/T13080-2004和GB5009.12-2010｡GB5009.12-2010替代GB/T5009.12-2003｡
适用样品：配合饲料､浓缩饲料､单一饲料､添加剂预混料
前处理方法：干灰化法､湿消化法(盐酸消化法和高氯酸消化法)
仪器分析方法： 原子吸收光谱法
GB5009.12-2010
适用样品：食品
前处理方法：压力消解罐消解､干灰化法､过硫酸铵灰化法､湿消解；湿消解；消解/炭化和萃取分离法；硝酸-硫酸法､灰化法;酸消解法
仪器分析方法：石墨炉原子吸收光谱法；氢化物发生-原子荧光光谱法；火焰原子吸收光谱法；二硫腙比色法；单扫描极谱法
检出限w/(mg/kg)：
石墨炉原子吸收光谱法：0.005
氢化物发生-原子荧光光谱法：
0.005(固体试样)
0.001(液体试样)
火焰原子吸收光谱法：0.1
二硫腙比色法：0.25
单扫描极谱法：0.085
饲料标准中依据的汞的检测方法标准有GB/T13081-2006和GB5009.17-2014｡GB5009.17-2014替代GB/T5009.17-2003｡
检测元素：汞
适用样品：配合饲料､浓缩饲料､添加剂预混料､饲料添加剂
前处理方法：高压消解法､微波消解法､回流法
仪器分析方法：原子荧光光谱法(仲裁法)､冷原子吸收光谱法
检出限w/(mg/kg)：
原子荧光光谱法：0.15
冷原子吸收光谱法：
0.4(压力法)
10(其他方法)
GB5009.17-2014
检测元素：总汞
适用样品：食品
前处理方法：压力消解罐消解､微波消解法､回流消解法
仪器分析方法：原子荧光光谱法；冷原子吸收光谱法
检出限w/(mg/kg)：
原子荧光光谱法：3
冷原子吸收光谱法：2
检测元素：甲基汞
适用样品：食品
前处理方法：盐酸提取法
仪器分析方法：液相色谱-原子荧光光谱法
检出限w/(mg/kg)：8
饲料标准中依据的镉的检测方法标准有GB/T13082-1991和GB5009.15-2014｡GB5009.15-2014替代GB/T5009.15-2003｡
适用样品：饲料
前处理方法：干灰化法
仪器分析方法：原子吸收光谱法
GB5009.15-2014
适用样品：食品
前处理方法： 压力消解罐消解､微波消解法､湿式消解法､干灰化法
仪器分析方法：石墨炉原子吸收光谱法
检出限w/(mg/kg)：0.001
饲料标准中依据的铬的检测方法标准是GB/T13088-2006，其提供了两种检测方法：
另一种方法是分光光度法，适用于饲料原料(包括水解皮革粉)及配合饲料｡
结 语
分析饲料标准中重金属的检测方法，可以看出：各种重金属的检测方法适用对象是饲料和食品；
砷的检测包括总砷和无机砷，汞的检测包括总汞和甲基汞；
涉及到的前处理方法有酸消解法、干灰化法、微波消解法、高压密闭消解法和酸提取法等，仪器分析方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法（火焰法、石墨炉法）、冷原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、液相色谱-原子荧光光谱法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法等，基本上是单元素一种方法一个标准或多种方法一个标准，缺乏合理分类、有效整合；
若要进行多种元素的测定，需要逐一进行前处理和仪器分析，操作繁琐费时，效率相对较低，而且使用试剂量大，对环境污染严重，对操作者身体健康也有较大的伤害。
作者｜常云芝，周利英，等
（昆山出入境检验检疫局）
来源｜《理化检验-化学分册》2018年5期
（昆山出入境检验检疫局）
来源｜《理化检验-化学分册》2018年5期
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