进口药品注册标准-噻托溴铵粉吸入剂

本品含噻托溴铵一水化物以噻托铵（C19H22NO4S2Br.H2O）计，应为标示量的90.0%~105.0%。...



标准号：JX20020244

本品含噻托溴铵一水化物以噻托铵（C19H22NO4S2Br.H2O）计，应为标示量的90.0%~105.0%。

【性状】本品为硬胶囊，内容物为白色粉末。

【鉴别】

（1）取本品内容物适量（约相当于噻托铵 0.5mg），加0.01mol/L盐酸甲醇溶液1ml，超声使噻托溴铵溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；另取噻托溴铵对照品适量，加 0.01mol/L盐酸甲醇溶液制成每1ml中含噻托铵0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录V B）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙腈-二氯甲烷-水（60:32:8:8）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视后，喷以稀碘化铋钾试液，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】

BIIH27 SE与BIIH28 XX

取本品10粒，将内容物转移至25ml容量瓶中，用乙腈-水（1:1）10ml洗涤胶囊壳，洗液并入量瓶中，振摇，用0.01mol/L盐酸-EDTA溶液稀释至刻度，放置24小时后，作为供试品溶液；另取BIIH27 NA杂志对照品和BIIH28 XX杂质对照品各10mg，用乙腈-水（1:1）溶解并稀释至50,ml，摇匀，精密量取适量，用0.01mol/L盐酸-EDTA溶液稀释成每1ml中含BIIH27 NA 0.2μg与BIIH28 XX 0.02μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件进行测定，在240nm的波长处检测BIIH27 NA，在320nm的波长处检测BIIH28 XX，按外标法以峰面积计算，将BIIH27 NA的含量与0.9161相乘，即得BIIH27 SE的含量。含BIIH27 SE不得过噻托溴铵一水合物标示量的2.5%，含BIIH28 XX不得过噻托溴铵一水合物标示量的0.2%，其它未知杂志均不得过0.5%，总杂质不得过5.0%。

BA338 BR与SCH731 BR

取本品10粒，将内容物转移至10 ml容量瓶中，用水洗涤胶囊壳，洗液并入量瓶中，振摇，用水稀释至刻度，作为供试品溶液；另取BA338BR杂志对照品和SCH731BR杂质对照品各适量，加水溶解并稀释成每1ml中各约含0.1μg的溶液，作为对照品溶液。以阳离子交换柱为分离柱，0.02mol/L甲烷硫酸为流动相，以电导检测器为检测器，CSRS-II（4mm）为抑制器。精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，BA338BR和CSH731BR的综合不得过噻托溴铵一水合物标示量的2.5%。

含量均匀度

取本品1粒，精密加入0.01mol/L盐酸-EDTA溶液20ml，超声使噻托溴铵溶解，离心，取上清液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（中国药典2000年版二部附录X E）

干燥失重

取本品20粒（完整包装），用一根洁净的一次性针头隔着铝塑将胶囊以此刺破，迅速将20粒胶囊移至105℃已恒重的称量瓶中，精密称定，在105℃干燥1小时，减失重量应为8.0~9.5%。

微粒

取本品10粒，用净化水将内容物转移至50ml 容量瓶中，振摇溶解并稀释至刻度。照注射液中不溶性微粒检查法（中国药典2000年版二部附录IX C显微计数法）检查，超过100μm的微粒不超过10个。

微生物限度

照微生物限度检查法（中国药典2000年版二部附录XI）检查，每1g中含细菌与霉菌均不得过100个，并不得检出大肠杆菌、金黄色葡萄球菌与铜绿加单胞菌。

【含量测定】

照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水相（含0.02mol/L磷酸二氢钾5mmol/L氢氧化四丁基铵）-甲醇（60:40）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按噻托铵峰计算应不低于2000.

测定法

取本品10粒，置200ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸-EDTA溶液适量，超声使噻托溴铵溶解，加0.01mol/L盐酸-EDTA溶液至刻度，摇匀，离心，取上清液200μl注入色谱仪，记录色谱图；另取噻托溴铵一水合物对照品适量，用0.01mol/L盐酸-EDTA溶液制成每1ml中含噻托铵0.9μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】

抗胆碱药

【规格】

18μg（按噻托铵计，相当于噻托溴铵一水合物22.5μg）

【贮藏】

25℃以下密闭保存，不得冷冻。

【有效期】

（剥开铝箔包装后9天有效），24个月

【国别及生产厂】

德国勃林格殷格翰（Boehringer Ingelheim）

【复核单位】

武汉市药品检验所

0.01mol/L盐酸-EDTA溶液：取乙二胺四乙酸二钠二水合物250mg，加水950ml，超声使乙二胺四乙酸二钠溶解，加1mol/L盐酸溶液10ml，加水稀释至1000ml，即得。

发布日期：2005年5月10日

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