【学生作业】负偏压对磁控溅射Mg2Si薄膜的影响
磁控溅射法是在高真空充入适量的氩气，在阴极（柱状靶或平面靶）和阳极（镀膜室壁）之间施加几百K直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜。...
半导体硅化物Mg2Si是一种新型的环境友好型半导体材料，由地球上资源寿命极长的硅、镁元素组成，也是Si、Mg二元合金体系中唯一稳定的化合物。Mg2Si已成为人们研究的热点，还因为它具有一系列优良的特性，其能隙窄、光吸收系数大、热电势率高以及电导率低，使其在光电器件、电子器件和能源器件等领域具有重要的应用前景。
直流电压可以在薄膜沉积前对基片进行轰击清洗、净化、激活基片表面来增加膜基结合力，并在镀膜过程中清除进入膜层表面的杂质气体和附着力较差的沉积粒子，来提高薄膜纯度和增加薄膜附着力。
在实验原有工艺的基础上，利用直流磁控溅射加负偏压的方法，在硅衬底表面积沉积一层Mg膜，再进行热退火处理形成Mg2Si薄膜。通过台阶仪、XRD、SEM、四探针测试及霍尔效应测试仪，研究不同偏压条件对Mg膜的沉积速率、Mg2Si薄膜的晶体结构和表面形貌以及薄膜电阻的影响。
负偏压Mg膜沉积速率的影响
表1 是台阶仪测量的不同负偏压和不同溅射时间未退火Mg膜的厚度及沉积速率。溅射时间没有统一，主要目的是确保沉积在Si衬底上的Mg膜厚度基本相同。图1表明Mg膜的沉积速率随着衬底所加负偏压的增大而减少，但不是简单的线性关系。在负偏压为0-120V，Mg膜的沉积速率不断下降，且降幅达到45.25%，在这个阶段里，随着负偏压的变大，Ar离子能量不断提升，Ar离子轰击膜面不断去“压实膜层”，而且可能导致了“二次溅射”的发生。当负偏压增大到-150V时，沉积速率降低的速度放缓。
表１ Mg膜厚度和沉积速率与负偏压的关系
负偏压对Mg2Si薄膜晶体结构的影响
图2是不同负偏压下p-Si(111)衬底上溅射Mg 膜在400 ℃退火4 h后的XRD谱，通过与标准谱的比 照可以看出，在2θ=24.24°，28.07°，40.12°，47.43°, 58.03°，72.90°均出现了明显的衍射峰，分别对应于 Mg2Si(111),(200),(220),(311),(400),(422)的衍射峰。在未加偏压时,在2θ = 63.83°,65.70°还出现两个小峰，对应于Mg2Si (311),(420) 的衍射峰，当衬底加上–30 V负偏压时，(311)衍射峰基本消失，(420)峰也有明显的减弱，随着负偏压增大，在–60 ~ –150 V时，这两个峰已完全消失。 从不同负偏压的XRD谱可以看到，Mg2Si薄膜的6个主要衍射峰均出现不同程度的衰减。在衬底未加负偏压时，第一强峰为Mg2Si(111),第二强峰为Mg2Si(220),当衬底加上-30~-60V偏压时，Mg2Si(111),(220)均出现明显的衰减，但两个强峰之间的相对强度在逐渐变小。随着负偏压不断增大，Mg2Si薄膜的衍射峰 均减弱的主要原因是负偏压增大、Ar离子能量也增大，对薄膜表面的“二次溅射”使Mg的脱吸附损失增加，因而衍射峰均有所减弱。
负偏压 Mg2Si 薄膜表面形貌的影响
图3是不同负偏压下p-Si（111）衬底上溅射Mg 膜在400℃退火4 h后的SEM照片。结果显示，在未加偏压时，样品表面平整致密、连续且呈现相对规律性的六边形结构，当衬底加上–30 V负偏压时，部分晶粒堆积在一起形成较大的凸起状颗粒，表面平整度降低，Mg2Si薄膜也不在连续。当所加负偏压处于–60 ~ –120 V时，规律性的六边形结构变得越来越模糊，样品表面变得越来越凹凸不平。随着负偏压的增大到150 V时，样品表面呈现明显的熔融状态，六边形结构基本消失，可能是由于Ar离子能量过大， 轰击膜面造成大量的缺陷，损伤了膜层。
负偏压对 Mg2Si 薄膜电阻率及霍尔效应的影响
表2是不同负偏压下Mg2Si薄膜的电阻率。根据晶界势垒模型，晶界处由于晶格扭曲、不饱和键及杂质的存在而产生势垒，抑制载流子迁移。随溅射负偏压不同，Mg2Si薄膜的晶粒尺寸不同、晶界数量也不同，对载流子的抑制及散射作用也不同，导致薄膜内载流子迁移率不同。由表2、图3可知，在未加负偏压时，晶粒较小，晶界体积分数较大，不利于载流子运动，因此薄膜的电阻率较大。随着负偏压增大，晶粒越来越大，晶界对载流子的散射作用减弱，因而薄膜的电阻率不断减少。当负偏压达到 90 V时，薄膜的电阻率达到最小值。而后，随负偏压的增加，薄膜的电阻率略有增大，可能是由于高能Ar离子轰击产生了较多的晶内缺陷，使薄膜电阻率又略有增加。表3是不同负偏压下Mg2Si薄膜的霍尔迁移率
及载流子浓度测试结果。根据电导率正比于载流子 浓度与迁移率的乘积可知，随溅射负偏压增大，薄 膜的电导率也增大，当负偏压达到–90 V时，薄膜的电导率达到最大，即电阻率达到最小值；随后电导 率有所减少，即电阻率有所增大，这一变化趋势与表2完全一致。
表2 不同负偏压下Mg2Si薄膜的电阻率
实验结果表明：随着负偏压的增大，Mg膜的沉积速率越来越小，Ar离子不断去轰击膜层，导致“压实膜层”效应、“二 次溅射”效应的发生；负偏压的存在对Mg2Si薄膜晶体结构、表面形貌无益，不仅减弱了Mg2Si薄膜的衍 射峰，而且使薄膜表面连续性、致密性、平整度下降，当负偏压达到–150 V时，样品表面因Ar离子轰 击能量过大，造成了明显的熔融现象；一定的负偏压使薄膜晶粒增大、晶界散射作用减弱，致使Mg2Si薄膜的电阻率大大降低。
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