小技巧，大作用——实验室设备故障分析和排除

对于化工研发机构或部门，实验室是必不可少的研发场所，作为研发人员，不仅要熟悉实验室常用仪器设备的使用及保养，还要了解常用仪器设备的故障分析和排除，本文结合实验室常见的几种仪器设备，进行故障分析和排除方法介绍。...

人类与化工的关系十分密切，普及到生活的方方面面。在现代生活中，几乎随时随地都离不开化工产品，从衣、食、住、行等物质生活到文化艺术、娱乐等精神生活，都需要化工产品为之服务。化工产品的起源地就是实验室，在实验室完成实验室实验、小试，最后实现中试、工业化。新的化学产品还在不断涌现，化学工艺的发展不会就此停歇，这些都离不开试验，进而离不开实验室。作为化工实验室研发人员，不仅要熟悉实验室常用仪器设备的使用和保养，更要了解其故障分析和排除方法，才能更好、更快、更高效地从事研发工作。下面将介绍几种实验室常用设备的故障分析和排除方法。

气相色谱仪具有检测速度快、样品量少、应用范围广等特点，在各行各业应用广泛，对于它的日常维护和常见故障的排除，成为能否利用好这台仪器的关键所在。针对FID检测器一些常见简单的故障总结出以下几点：

1）点火不正常

检查载气、氢气、空气是否进入检测器；检查各种气体的流量设置是否正确，不正确需重新设置；检查检测器是否存在污染、堵塞现象，可用无水乙醇清理；检查检测器内部是否存在漏气现象，毛细管柱两端可能存在漏气；进样垫使用次数过多，可能会出现漏气现象，需要及时更换。

2）进样不出峰

检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭请重新点火；如果点不着或者点着后很容易熄灭，检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极故障；检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量调试；检查FID检测器连接是否正常。其它不出峰的原因：进样器不正常；检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适；检查样品浓度、样品进样量是否正确。

3）基线漂移过大

仪器刚启动或色谱柱更换后不久，基线漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。

①如果将火焰熄灭，基线还是漂移过大：检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗；检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。

②将火焰熄灭之后，基线不再漂移，降低色谱柱箱温度，漂移幅度却不变小，可能是色谱柱之后的部分存在问题：检查各种气体是否污染或流量不正确；检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗；检查检测器温度是否波动。

③降低色谱柱温度后基线漂移减小，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：检查载气是否污染或流量不正常；检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象；可能是色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化；检查检测器温度是否波动。

④降低进样口温度后，如果基线漂移减小，要考虑是否进样口有污染现象：如果确认进样器污染，请进行清洗；更换新的进样垫；检查进样器温度是否波动。精馏塔是化工实验室常用的蒸馏分离装置，所谓精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法。结合实际应用过程中出现的问题，简单介绍玻璃精馏塔的常见故障及排除方法（以天津帝锐真空间歇式玻璃精馏装置为例）：

1）总电源闭合，开关不亮，仪表没有电：检查电源线是否已经连接，检查电源插座是否有电，检查开关是否接触良好。

2）仪表工作正常但显示值不对：检查各热电偶接线是否开路，检查热电偶是否在相应的位置，也可将热电偶接头处拔开再插一次，如果仍然显示偏高，应更换热电偶。

3）仪表设置后温度不升高：检查各加热线是否已完好地与加热器联接，检查柜内的各保险是否完好，检查仪表输出红灯是否亮，用万用表测量仪表两输出端，是否有直流电压信号。

4）回流比开关闭合后摆针不动：首先观察两个回流比控制器的“秒”数是否来回闪动，检查仪表中间是否是字母 “S”，检查两个控制器的时间值的设定是否过长。用手轻挪动线圈前后、左右位置，使摆针摆动。

5）塔分离效率低：改变塔顶回流比，可适当增加该值，检查塔釜、塔顶两个点的温度是否合适，如塔壁上无液体，则该两个值可能设定过高，应降低保温温度，并适当调大釜加热温度。马弗炉常见故障分析与排除方法：

1）打开电源开关后仪表、电压、电流表没有亮：RD1 断路器跳闸，检查无短路后推上断路器。

2）没有电压、电流：RD2 断路器跳闸，检查无短路后推上断路器。

3）加热时PV温度显示值不是增加而是降低：热电偶正负极接反，

把热电偶正负极线调换连接。

4）电流表没有电流，但是电压表有电压：加热元件断，更换加热元件。

5）电源一切正常但是炉子不工作：仪表参数设置有误，打电话咨询技术人员修改参数。

6）仪表和电源都正常但是不能升温：线路故障，通知维修人员。旋转蒸发仪常见故障分析与排除方法：

1）无电源（指示灯不亮）：1）电源插头松动，插紧电源插头；2）检查保险丝是否断路，更换保险丝。

2）主机不转，主机不会升降：1）电源插头松动，插紧电源插头；2）检查保险丝是否断路，更换保险丝。

3）水槽不加热：1）检查10A保险丝，更换10A保险丝；2）加热插头是否松动，插紧加热插头。

4）真空上不去：1）密封圈是否磨损，更换密封圈；2）检查真空泵性能，各接头是否上紧（堵住真空泵出气口，观察真空表的指示），旋转接头或换真空泵；3）检查玻璃器具是否缺损、冷爆，更换缺损器具；4）检查玻璃器具接口是否涂真空硅脂，重新涂覆真空硅脂。

仪器设备的良好运行离不开平时的规范操作、正确的维护保养以及故障分析和排除方法，熟悉仪器设备的基本操作，了解仪器设备的维护保养方法以及常见故障分析和排除方法，是每一个化工实验室研发人员必须具备的基本实验素养，具备了这些基本实验素养，才能保证化工实验室研发项目的顺利、安全、高效运行。联系方式：

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