微反应器的连续化配套，你准备好了吗？

所谓反应的连续化即连续进料、连续出料。传统意义上的连续化反应不仅仅指反应器的连续化，还包括前期的进料系统的连续化，后期后处理过程的连续化，即连续的采出最终产品。...

微反应器的连续化配套

你准备好了吗？

单丽娟

山东豪迈化工技术

引言

使用连续化的微通道反应器进行化学反应的技术简称微反应技术。作为一项新兴的反应技术，在过去的短短几年中发展迅速，在药物、精细化工产品及中间体的合成中得到了越来越多的应用。各大跨国公司已经开始关注这一技术。瑞士克莱恩公司甚至成立了微反应器技术研发中心（Clariant Competence Centre for microreactor technology(C3MRT)），专门研究该技术在工业领域的应用[1]。

近年来，通过各个行业技术人员的不懈努力，工艺技术水平已经得到了很大提高，通过常规工艺手段所能提高的空间也变得越来越有限。因此，借助微反应器技术来提高企业的技术水平和核心竞争力，就成为了一个新的机遇。

在微通道反应器实现反应连续化的基础上，进料的连续性、后处理的连续性、在线检测等问题摆在研究人员面前，将各个模块整合到一个撬块，才算是真正意义上的实现工业化的连续化和自动化生产。

1进料系统

不管是实验室级别还是工业化级别的微通道反应器进料泵的选用原则如下：（一）与微通道反应器相匹配的流量范围；（二）满足实验和工业化生产的精度要求；（三）对所用物料的耐腐蚀性和物料所需温度的耐受性；（四）泵出口压力满足微通道反应器的压降与所需压力的需求；（五）进料系统的稳定性，如无脉冲等；（六）压力、流量显示功能等；（七）无噪声。

1.1实验室进料泵

与微通道反应器配套的满足上述要求的实验室级别的进料泵比较常用的是液相色谱泵。这类泵多为往复式柱塞泵，双泵头的设计减少了进料的脉冲，液晶屏显示压力与流量，并且配备了泵与反应器的保护系统。

图1液相色谱泵

1.2工业化进料泵

微通道反应器配套的工业化的几种常见进料泵：

1. 隔膜泵

隔膜泵是容积式泵中较为特殊的一种形式，它是依靠一个隔膜片的来回鼓动而改变工作室容积来吸入和排出液体。隔膜泵又称控制泵，是执行器的主要类型，通过接受调制单元输出的控制信号，借助动力操作去改变流体流量。隔膜泵在过程控制中的作用是接受调节器或计算机的控制信号，改变被调介质的流量，使被调参数维持在所要求的范围内，从而达到生产过程的自动化。

应用优势：（1）无轴封、无泄漏，输送易挥发和腐蚀性介质时，不会造成环境污染；通道宽，可以输送有固体颗粒与高粘度流体；（2）无旋转部件，通过性能好，流体无剪切流动，泵自身部件磨损小，对输送物损伤小。（3）体积小、重量轻，便于移动。

缺点：单隔膜泵脉动大，流量不稳定；需采用多泵头设计改善输送介质的稳定性。

图2 隔膜泵

2. 计量泵

计量泵也是容积式泵的一种形式，可以满足各种严格的工艺需求，流量可以在0~100%范围内无级调节，用来输送液体，特别是腐蚀性流体。计量泵也称为定量泵或比例泵。

计量泵无论在常压或高压下，都能在规定的时间内，非常精确地向管道或压力容器内输送各种浓度和一定温度的强腐蚀、对人体有害的各种化学介质。比如：硝酸、盐酸、硫酸、烧碱等等强酸、强碱、弱酸、弱碱或有毒和有腐蚀的各种混合化学液体。流量精度非常精确，小于0.5%，而且根据生产上的使用流量可以在停机或开机时作无级调节流量的大小。

图3 计量泵

随着现代工业朝着自动化操作、远距离自动控制这一形式的不断发展，计量泵的应用越来越广泛，可以作为微通道反应器进料系统的备选方案。

进料泵的选择对于连续化的工业化生产以及产品质量控制至关重要，特定的工况、流量以及物料需要特定的泵的选型；很少有泵适用于任何工况，这一方面还需要进一步的深入研究。

2 后处理系统

大部分化学反应完成以后，产品都需经过后处理才能得到最终产品。所谓的后处理就是进行产品的纯化，具体操作有：过滤、结晶、萃取或精馏等操作。不同的反应，产物的不同对应的后处理也会有所不同，需要定制后处理方案；有些后处理的连续化操作和与反应器的串联还存在一定的缺陷，需要进一步改进与完善。接下来，简单介绍几款后处理思路。

2.1液液连续萃取机

技术源自美国的一种新型液液连续萃取机，可以实现快速、高效的液液萃取分离。连续进料、连续出料，分离密度差可以达到0.03，实现很高的分离效率。

图4 离心萃取机

离心萃取机是利用电机带动转鼓高速转动，密度不同且互不混溶的两种液体在转鼓或桨叶旋转产生剪切力的作用下完成混合传质，又在转鼓高速旋转产生的离心力作用下迅速分离，采用多级串联的形式，轻相和重相逆流连接，达到高的传质效果。液液连续萃取机适用于微反应器反应结束后，产物需要萃取分离的反应。

如连续萃取，市面上也有一些连续结晶与连续过滤完美结合的设备装置，通过超恒温多级连续萃取结晶和过滤相结合。该新型结构简单、操作方便、结晶点控制准确。柱上下结晶均匀；结晶柱和过滤器温差小于0.1℃；可在真空条件下操作,并可防止物料被真空带走。

3 在线检测系统

目前在流动化学分析中有两种常用方法。

1. 延迟检测法：产品的样品经过简单处理或不作任何处理直接注入检测仪器进行检测，这样的结果与即时产品会有一定的时间误差；如：高效液相色谱、气相色谱、核磁共振等。

2.直接检测法：将传感器直接植入物料的流动相中，完全即时测量。即时参数如：IR、Raman光谱、压力、温度传感器等。

小结

通过连续进料系统的连续进料，微通道反应器的连续反应，后处理系统的串联操作，与在线检测装置，实现真正意义上的反应连续化，实现医药、化工等各大行业革命性的飞跃，使连续化生产更安全、更环保、更经济-更快速的应对市场等。

参考文献

[1] Thayer A M.Harnessing Microreactionns[J].Chem ﹠ Eng News，2005,83（22）：43-52.

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