图文解读：原子吸收光谱的仪器装置和工作原理

一、原子吸收光谱仪的主要组成部分(1)光源：发射待测元素的共振辐射。要求锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景...

(1)光源：发射待测元素的共振辐射。要求锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。最广泛用的是空心阴极灯。

(2)原子化器：提供能量使样品干燥、蒸发并原子化。火焰原子化用预混合型原子化器；非火焰原子化用石墨炉原子化器。

(3)单色器：由狭缝、反射镜和色散元件（光栅）组成。将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。

(4)检测器：（光电倍增管）将光信号转化成电信号。

原子吸收中的原子发射现象

在原子化过程中，原子受到辐射跃迁到激发态后，处于不稳定状态，将再跃迁至基态，故既存在原子吸收，也有原子发射。但返回释放出的能量可能有多种形式，产生的辐射也不在一个方向上，但对测量仍将产生一定干扰。

消除干扰的措施：

将发射的光调制成一定频率；检测器只接受该频率的光信号；

原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测；

1. 作用

提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。

光源应满足如下要求：

（1）能发射待测元素的共振线；

（2）能发射锐线（锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率一致。）

（3）辐射光强度大，稳定性好。

2. 空心阴极灯

结构如图所示：3. 空心阴极灯的原理

施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极。

· 与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；

· 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。

· 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。

· 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。

优缺点：

（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。

（2）每测一种元素需更换相应的灯。1. 作用

将试样中离子转变成原子蒸气。2. 原子化方法

火焰法

无火焰法—电热高温石墨管，激光

3.火焰原子化装置——雾化器和燃烧器

（1）雾化器

结构如图所示：主要缺点：雾化效率低。

（2）火焰

试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解等过程产生大量基态原子。

火焰温度的选择：

（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；

（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；

（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。

火焰类型：

化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。

富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。4. 石墨炉原子化装置

（1）结构外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。

（2）原子化过程原子化工程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣）四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。

石墨管：石墨管剖视图：（3）优缺点

优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/L。

缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。

1. 作用

将待测元素的共振线与邻近线分开。

2. 组件

色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。

3. 单色器性能参数

（1）线色散率（D）：两条谱线间的距离与波长差的比值△X/△λ。实际工作中常用其倒数△λ/△X

（2）分辨率：仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/△λ表示。

（3）通带宽度（W）：指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定：W=D×S主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。

1. 检测器：将单色器分出的光信号转变成电信号。

2. 放大器：将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。

分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，一次倍增，在最后放出的光电子比最初多到106倍以上，最大电流可达10μA，电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。

3. 对数变换器：光强度与吸光度之间的转换。

4. 显示、记录：新仪器配置：原子吸收计算机工作站。

    关注 分析仪器维修联盟