溶液硝酸检测

浅谈一种POPS的HPLC分析方法

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丙炔醇醚丙烷磺酸钠（POPS）是一种重要的镀镍中间体，其能够增强中低区的光亮性和填平性。在镀镍添加剂配方中，POPS的加入量涉及到配方的光亮性、填平性和稳定性，所以POPS含量分析是产品质量控制的关键指标，准确测定其含量很有必要。

POPS的含量检测方法目前没有文章报道，更没有相关标准发布。三键常规检测方法是：硝酸银、亚铜盐或汞盐与炔键反应，采用沉淀法进行检测，但普遍存在检测精度及准确度不高的现象。为此，我司开发了一种HPLC分析POPS含量的方法，可用于POPS的生产过程检测和产品质量检测。同时经过校正，可普遍适用于类似的含炔键化合物，如POPDH，PS，TC-DEP和PABS等。

检测原理在一定条件下，硝酸银对炔键有选择性反应。RCCH+AgNO3=RCCAg﹒xAgNO3 +HNO3，在硝酸溶液中，乙炔取代物与AgNO3作用生成的产物对260-279nm范围内的单色光有最大吸收。本产品经紫外分光光度计扫描，在未加硝酸银时，以蒸馏水做空白，在190-200nm间有最大吸收峰，且最大吸收峰随浓度增加向长波方向移动。其移动原因为，随浓度增加分子间作用显著增强，不再适用朗波-比尔定律。加入硝酸银后，以硝酸银做空白，产品在262nm处有最大吸收峰。结合Model 500UV/VIS检测器，认为选用的190-200nm接近甲醇（210nm）的透过波长下限，影响检测的灵敏度。同时，低于200nm，背景噪声增大，灵敏度也会降低。所以选用产品与硝酸银反应后，最大吸收峰对应的262nm做检测波长。

实验仪器：

MODEL 500高效液相色谱仪（美国SSI）

LabAlliance HPLC Workstation色谱工作站

超声清洗器DS-3120，天津东康科技有限公司

AR2140电子天平（1/10000天平），美国奥豪斯

Ultimate保护柱

Ultimate XB-C18色谱分离柱

药品：

POPS：工业级，湖北吉和昌化工科技有限公司

POPS：参照品，进口POPS，含量45.1%

乙腈：色谱纯，国药集团化学试剂有限公司；

其他试剂均为分析纯。

测定步骤1、缓冲溶液及流动相配制

分别精确称量3g硝酸银，移取硝酸10ml，三乙胺5ml于100ml烧杯中溶解，待溶解完全后转移至1L容量瓶中，，定容后，用0.45um水系滤膜过滤待用。

取0.45um有机滤膜过滤后乙腈与缓冲溶液按35︰65配制成流动相，混合均匀后，用超声清洗器加热至60℃脱气半小时冷却待用

2、丙炔醇醚丙烷磺酸钠标准溶液

精确称取500.0mg进口POPS于50ml容量瓶中，用流动相溶解定容，该溶液浓度为10.0mg/mL。使用前用0.2um的有机滤膜过滤，清液待用。

3、 POPS样品溶液的配制

精确称取50.0mgPOPS（工业级）于50ml容量瓶中，用流动相溶解定容, 该溶液浓度为1.0mg/mL。使用前用0.2um的有机滤膜过滤，清液待用。

4、标准曲线及线性关系

精密吸取步骤2中POPS标准溶液，置于容量瓶中，流动相定容，得质量溶度为0.01mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、1.25 mg/mL、1.5 mg/mL、1.75 mg/mL、2.0 mg/mL、3.0 mg/mL、5.0 mg/mL的标准溶液，按上述色谱条件测定，每份对照液测定5次，取峰面积平均值，以质量分数为横坐标，峰面积为纵坐标，得标准曲线为y=4.92e+004x，

5、 HPLC-UV法测定结果

将步骤3中配制的POPS溶液，经HPLC-UV法测定，通过标准曲线计算得出：POPS的质量溶度为0.9957mg/mL，即粉末POPS质量分数为45.40%。

该检测方法的优点：该方法采用的是HPLC-UV分析法，可分析丙炔醇醚丙烷磺酸钠含量。本方法具有精密度好、准确度高等优点，适用于POPS的生产过程检测和产品质量检测。

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