石灰氧化镁测定方法T 0812—1994 微公路（试验检测）

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T 0812—1994 石灰氧化镁测定方法

适用范围

本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。

仪器设备

2.1 方孔筛：0.15mm，1个。

2.2 烘箱：50~250℃，1台。

2.3 干燥器：直径25cm，1个。

2.4 称量瓶：直径30mm×50mm，10个。

2.5 瓷研钵：直径12~13cm，1个。

2.6 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。

2.7 天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。

2.8 电炉：1500W，1个。

2.9 石棉网：20cm×20cm，1块。

2.10 玻璃珠：直径3mm，1袋（0.25kg）。

2.11 具塞三角瓶：250mL，20个。

2.12 漏斗：短颈，3个。

2.13 塑料洗瓶：1个。

2.14 塑料桶：20L，1个。

2.15 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。

2.16 三角瓶：300mL，10个。

2.17 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。

2.18 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。

2.19 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。

2.20 塑料试剂瓶：1L，1个。

2.21 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。

2.22 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。

2.23 滴瓶：60mL，3个。

2.24 酸滴定管：50mL，2支。

2.25 滴定台及滴定管夹：各1套。

2.26 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。

2.27 表面皿：7cm，10块。

2.28 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。

2.29 试剂勺：5个。

2.30 吸水管：8mm×150mm，5支。

2.31 洗耳球：大、小各1个。

试剂

3.1 1﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。

3.2 氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g氯化铵溶于300mL无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL，然后用水稀释至1000mL。

3.3 酸性铬兰K—萘酚绿B（1﹕2.5）混合指示剂：称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。

3.4 EDTA二钠标准溶液：将10gEDTA二钠溶于40~50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000mL。

3.5 氧化钙标准溶液：精确称取1.7848g在105℃烘干（2h）的碳酸钙（优级纯），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1﹕10盐酸100mL，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升的Ca2+含量相当于1mg氧化钙的Ca2+含量。

3.6 20%的氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于80mL蒸馏水中。

3.7 钙指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠和20g已在105℃烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。

3.8 10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90mL蒸馏水中。

3.9 三乙醇胺（1﹕2）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。

EDTA二钠标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定

4.1 精确吸取V1=50mL氧化钙标准溶液放于300mL三角瓶中，用水稀释至100mL左右，然后加入钙指示剂约0.2g，以20%氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3~4mL，然后以EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA二钠标准溶液体积V2。

4.2 EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度按式（T 0812-1）计算。

（T 0812-1）

式中：Tcao——EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度，即1mLEDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数；

C——1mL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于1；

V1 ——吸取氧化钙标准溶液的体积（mL）；

V2——消耗EDTA二钠标准溶液的体积（mL）。

4.3 EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（Tmgo），即1mLEDTA二钠标准溶液相当于氧化镁的毫克数，按式（T 0812-2）计算。

（T 0812-2）

准备试样

5.1 生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，通过0.15mm（方孔筛）的筛。

从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。

5.2 消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。

试验步骤

6.1 称取约0.5g（精确至0.0001g）石灰试样，并记录试样质量m，放入250mL烧杯中，用水湿润，加1﹕10盐酸30mL，用表面皿盖住烧杯，加热至微沸，并保持微沸8~10min。

6.2 用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。

6.3 待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液1mL、三乙醇胺溶液5mL，再加入铵—铵缓冲溶液10mL（此时待测溶液的pH=10）、酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂约0.1g。

记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积V5，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V6。V5、V6的差值即为滴定钙镁合量的EDTA二钠标准溶液的消耗量V3。

6.4 再从6.2的容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇胺溶液5mL及20%氢氧化钠溶液5mL（此时待测溶液的pH≥12），放入约0.2g钙指示剂。

记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积V7，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V8。V7、V8的差值即为滴定钙离子的EDTA二钠标准溶液的消耗量V4。

计算

氧化镁的含量按式（T 0812-3）计算。

（T 0812-3）

式中：X——氧化镁的含量（%）；

TMgo——EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度；

V3——滴定钙镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积（mL）；

V——滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积（mL）；

10——总溶液对分取溶液的体积倍数；

m——试样质量（g）。

结果整理

对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，读数精确至0.1mL。取两次测定结果平均值代表最终结果。

报告

试验报告应包括以下内容：

⑴石灰来源；

⑵试验方法名称；

⑶单个试验结果；

⑷试验结果平均值。

记录

本试验的记录格式见表T 0812-1。