【技术专题】聚酯多元醇分析方法

 

一：聚酯多元醇酸值

一般，聚酯多元醇呈弱酸性，酸值的含义是：每克样品中酸性成分所消耗的KOH的摩尔质量（mg）。单位是：mgKOH/g。

1）测试聚酯多元醇酸值操作步骤：
精确称取聚酯多元醇样品2-4g，加入混合试剂50ml溶液，充分摇均匀，加2-4

d PP指示剂，以0.1N 标准KOH溶液进行滴定，直至出现粉红色15s不变为滴定终点，记录滴定值。同时做空白实验。
2）计算公式： AV（酸值KOHmg/g）=56.1×f×（V样-V空）÷M样重

F：0.1N

标准KOH溶液的修正值。
56.1：KOH的摩尔质量。
3）分析试剂的配制：

0.1N标准KOH溶液的配制：精确称取分析级KOH3.3±0.0001g，加蒸馏水至500ml，摇匀备用。
0.1N标准KOH溶液的标定（修正值f）：
精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内，加适量蒸馏水（约90ml）进行溶解，滴入2-4

d PP指示剂，一所配制的0.1N标准KOH溶液进行滴定，记录滴定值，

则F值=W/

V × 103
其中W：氨基磺酸称取量

V：滴定值

混合试剂的配制：a无水乙醇与醋酸乙酯体积比1：1混合均匀即可；b甲苯与醋酸乙酯体积比1：1混合均匀亦可。

二：聚酯多元醇的羟值在聚氨酯合成中，聚酯多元醇羟值是一个重要指标。只有明确了解聚酯多元醇的羟值，才能确定聚酯多元醇的分子量。羟值含义是：每克样品所消耗的KOH摩尔质量数。单位是mgKOH/g。
1）测试聚酯多元醇羟值的操作步骤（苯酐-吡啶法）。 精确称取聚酯多元醇样品2-5g于磨口锥形三角瓶内，用移液管精确加入苯酐-吡啶酰化剂20ml。摇匀后于烘箱（120℃）加热一小时，取出冷却后，加入蒸馏水90ml震荡，使之充分溶解。再以5ml酰化剂对瓶壁进行清洗。加2-4dPP指示剂，以0.5N标准KOH溶液进行滴定，直至出现粉红色15s不变为滴定终点，记录滴定值，同一样品分别做两次。并做空白实验。
2）计算公式：

OH（羟值KOHmg/g）=(V空-V样)×f×56.1/m样量×0.5
F：0.5N

标准KOH溶液的修正值。
56.1：KOH的摩尔质量。
3）分析试剂的配制：
0.5N标准KOH溶液的配制：精确称取分析级KOH16.5±0.0001g，加蒸馏水至500ml，摇匀备用。
0.5N标准KOH溶液的标定（修正值f）：精确称取氨基磺酸1.5±0.0001g于三角瓶内，加适量蒸馏水（约90ml）进行溶解，滴入2-4dPP指示剂，一所配制的0.5N标准KOH溶液进行滴定，记录滴定值，则
F值=W/

V × 20.6
其中W：氨基磺酸称取量

V：滴定值
苯酐-吡啶酰化剂配制：称取42g邻苯二甲酸酐和6g咪唑溶于300ml吡啶中，混合均匀后贮存于棕色瓶内备用。
注：本法可用于聚醚之酸值和羟值分析检测。所得数据比其他方法相对要可靠。

三：聚酯多元醇其它分析 1）分子量 M分子量=56.1×

n ×1000/ 聚酯多元醇校正羟值
聚酯多元醇校正羟值=羟值+酸值 2）水分用水份分析仪检测之。
3）色度用比色法分析之。
4）粘度用粘度仪测定。